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Mikroskopische Analyse

Mikroskopische Verfahren bieten für die Kunststoffanalytik sowohl im Rahmen von Forschungs- und Entwicklungstätigkeiten, aber insbesondere auch in Bereichen der Schadensanalyse oder Qualitätssicherung zielführende Untersuchungsmöglichkeiten. Hierzu zählen unter anderem:

  • Ermittlung von Material- und Werkstoffeigenschaften
  • Identifizierung von Verarbeitungsfehlern zur Bewertung der Bauteilqualität
  • Fraktographische Untersuchungen
  • 3D-visualisierte Oberflächenquantifizierungen
  • Polarisationsmikroskopische Beschreibung innerer Bauteilspannungen und -orientierungen
  • Bewertung konstruktiver Bauteilmerkmale
  • Quantifizierung der Größe und Verteilung von Füll- und Verstärkungsstoffen, Poren und mehrphasigen Systemen
  • Volumenbasierte Bauteilvermessungen und Strukturuntersuchungen

Die hierzu am IKV verfügbaren, mikroskopischen Präparations- und Analyseverfahren decken die gesamte, für die Kunststoffanalytik relevante Bandbreite ab, um schnell und zuverlässig aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen. Einer geeigneten Probenpräparation kommt dabei eine zentrale Bedeutung zu. Nicht zuletzt durch das tägliche Mitwirken an öffentlichen Forschungsprojekten und die Bearbeitung von unzähligen Fragestellungen aus der Industrie, besteht ein breites Wissensfundament zur schnellen Erzielung stichhaltiger und aussagekräftiger Untersuchungsergebnisse.

  • Lichtmakroskopie
  • Lichtmikroskopie
  • Rasterelektronenmikroskopie
  • Energiedispersive Röntgenspektroskopie
  • Transmissionselektronenmikroskopie
  • Rasterkraftmikroskopie
  • Laserkonfokalmikroskopie
  • µ-Computertomografie (µ-CT)
  • Mikroskopheiz- und Heiz-Scher-Tische
  • Präparationsgeräte (Präzisionsnasstrennmaschine, Schleif- & Polierautomaten, Mikrotome, Ultramikrotome,…)

Christoph Zekorn

Mikroskopische Analyse Laborleiter Mikroskopische Analyse +49 241 80-28341 christoph.zekorn@ikv.rwth-aachen.de

Spektroskopie

Die präzise Identifizierung eines Materials gilt in vielen praktischen Bereichen und Anwendungen als Grundlage für die nachgeschalteten Arbeitsschritte und Vorgehensweisen. Sowohl Kunststoffe als auch eine Vielzahl anderer organischer sowie anorganischer Substanzen können mit folgenden Methoden als unerlässliches Hilfsmittel für die Strukturaufklärung erfasst werden:

  • Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR) ist ein in der Regel zerstörungsfreies Standardverfahren zur Materialcharakterisierung (halb-)organischer Substanzen und somit auch von Kunststoffen, Beschichtungen und Kontaminationen.
  • Zur Charakterisierung anorganischer Substanzen wie beispielsweise Füllstoffe bietet sich die energiedispersive Röntgenstrukturanalyse (EDX) an. Diese Form der oberflächennahen Elementaranalyse (≥ Ordnungszahl 6) kann sowohl punktuell als auch über definierte Flächen durchgeführt werden.
  • Unter Verwendung der Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse (ESCA) - die auch unter dem Begriff Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) bekannt ist - wird eine Elementaranalyse (≥ Ordnungszahl 3) der Oberfläche und somit der ersten wenigen Nanometer realisiert.

Folgende Aufgabenstellungen können typischerweise mit spektroskopischen Methoden verfolgt werden:

  • Werkstoffidentifizierung
  • Qualitätskontrolle
  • Alterungszustand / oxidative Schädigung
  • Identifizierung von Verunreinigungen bzw. Kontaminationen
  • Erfassung von Reaktionskinetiken
  • Oberflächenanalyse inklusive Barriere- und Schutzschichten
  • Spurenanalyse von Metallverbindungen wie Metalloxiden inklusive Verteilung dieser
  • Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR)
  • Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse (ESCA bzw. XPS)
  • Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)
  • Kopplung mit der thermischen Analyse in Form der TGA/DSC/FT-IR/MS

Dr. rer. nat. Sabine Standfuß-Holthausen

Spektroskopie Laborleiterin Spektroskopie +49 241 80-28346 sabine.standfuss-holthausen@ikv.rwth-aachen.de

Mechanische Prüfung

Die mechanische Prüfung ist ein wichtiges Instrument zur Produkterprobung und Qualitätssicherung. Zur Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von Konstruktionswerkstoffen sind Prüfverfahren wie Zugversuch, Kerbschlagbiegeversuch und Härteprüfung grundlegende und häufig verwendete Methoden. Der Einsatz von Universalprüfmaschinen ermöglicht sowohl normgerechte Prüfprozesse als auch individualisiert Bauteilprüfungen.

Beispielhaft einige in unseren Laboren realisierte Untersuchungsmethoden in der Kurzzeitprüfung:

  • Zug-, Druck-, Biegeversuche
  • Torsionsversuche, Schub- bzw. Scherversuche
  • Rissaufweitungsversuche, Weiterreißversuche
  • Haftfestigkeitsuntersuchung
  • Reibuntersuchung
  • Druckverformungsrest-Bestimmung

Zusätzliche Einflussparameter auf den Kunststoff, wie beispielsweise Klima- und Medieneinflüsse, sind bereits in der Versuchskonzeption und der Vorbereitung der Probekörper zu berücksichtigen. Den mechanischen Untersuchungen sind häufig Arbeiten in den Bereichen Probenpräparation, Alterung mittels UV-Strahlung Konditionierung in Klimaschränken vorgeschaltet.

Darüber hinaus sind weitere Laborbereiche für eine Vielzahl von Langzeit- oder dynamischen Prüfungen bestens ausgestattet. In allen Laborbereichen werden Untersuchungen sowohl an Thermoplasten und Duroplasten als auch an Faserverbundwerkstoffen mit Erfahrung durchgeführt.

  • Probekörper-Fertigung
  • Probenkonditionierung
  • UV- und Klima-Kammer
  • Universalprüfmaschinen zur Kurzzeitprüfung (incl. Klima- und Medienbeeinflussung)
  • Dynamische Prüfmaschinen (Dauerschwingversuche)
  • Langzeitprüfstände
  • Schnellzerreiß- und Durchstoßprüfmaschine
  • Fallturm
  • Schlagpendel
  • Abriebprüfung
  • Rückpralltest

Dipl.-Ing. Hans-Dieter Plum

Mechanische Prüfung Laborleiter Mechanische Prüfung +49 241 80-28345 hans-dieter.plum@ikv.rwth-aachen.de

Thermische Analyse

Die vielfältigen und aussagekräftigen Methoden der Thermischen Analyse helfen komplexe Zusammenhänge zwischen Verarbeitung, Struktur und Eigenschaften der Kunststoffe zu erkennen. Durch die Verfahren der Thermischen Analyse können Polymere identifiziert und charakterisiert werden sowie die Verarbeitungseinflüsse und Materialschädigungen erkannt werden.
Mithilfe der Thermischen Analyse werden viele für die Verarbeitung und den Gebrauch von Kunststoffprodukten wichtige Eigenschaften ermittelt. Dazu zählen:

  • Schmelztemperatur, Schmelzenthalpie
  • Erstarrungstemperatur
  • Glasübergangstemperatur
  • Vernetzungszustände bei Duroplasten und Elastomeren
  • qualitative und quantitative Beschreibung thermischer und thermo-oxidativer Abbauvorgänge
  • Ermittlung von Füll- und Verstärkungsstoffgehalten
  • Ausdehnungskoeffizienten
  • Eigenspannungen
  • Temperaturabhängige Elastizitätsmoduln unter verschiedenartigen Belastungen

Die Methoden werden für unterschiedliche Materialien eingesetzt: Thermoplaste, Duroplaste  Elastomere, Harz- und Klebstoffsysteme, Lebensmittel, Pharmazeutika, Baustoffe und viele mehr. 

  • Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. DSC)
  • Thermogravimetrische Analyse (TGA) mit Kopplungsmöglichkeiten mit FT-IR und MS
  • Thermo-Mechanische Analyse (TMA)
  • Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA)

Meike Robisch

Physikalische Charakterisierung Laborleiterin Physikalische Charakterisierung +49 241 80-27319 meike.robisch@ikv.rwth-aachen.de

Rheometrische Analyse

Die Kenntnis des Fließverhaltens von Kunststoffschmelzen, Kautschuk- bzw. Silikonmassen und auch der Viskosität von Harzsystemen ist essentiell, um die Verarbeitungsprozesse zielgerichtet auslegen zu können. Neben dem Betrag der Viskosität können auch deren elastische und viskose Anteile ermittelt werden. Diese Option bringt zum Beispiel wichtige Informationen darüber, in welchem Maße eine Kunststoffschmelze unter Scherung mit einer Temperaturerhöhung reagiert. Da die Viskosität eines Kunststoffs das Produkt vieler Detaileigenschaften (Molekulargewichtsverteilung, Verzweigungsgrad, Additivierung) ist, lassen sich mit rheometrischen Methoden auch Chargenschwankungen vergleichend nachweisen.

  • Folgende Eigenschaften können mithilfe rheometrischer Untersuchungen beschrieben werden:
  • Viskosität in Abhängigkeit von Temperatur, Schergeschwindigkeit und Druck
  • Elastische und ideal-viskose Anteile der Viskosität
  • Strukturviskosität
  • Ermittlung von Carreau-Parametern
  • Speicher- und Verlustmoduln als Funktion von Temperatur und Schergeschwindigkeit
  • Veränderung eines molekularen Gefüges (z.B. durch Abbau oder Vernetzung)
  • Veränderung in der Additivierung
  • Gelpunkt bzw. die Topfzeit eines Harzsystems

Insbesondere oszillatorische Messungen bieten hierbei viele Möglichkeiten der Werkstoffcharakterisierung. Vorversuche zur Findung eines geeigneten individuellen Betriebspunktes des Wechselwirkungssystems aus Rheometer und Werkstoff sind hierbei erforderlich.

  • Kapillarrheometer
  • Rotationsrheometer
  • Schmelzindexgerät
  • Mooneyviskosimeter
  • Rubber Process Analyser

Dipl.-Ing. (FH) Michèle Marson-Pahle

Rheometrie +49 241 80-27319 michele.marson-pahle@ikv.rwth-aachen.de

Physikalische Analyse

Die Bestimmung von physikalischen Eigenschaften sowie Werkstoffcharakteristika ist in der Kunststoff-Analytik überall da von Bedeutung, wo es um Verfahrensauslegung, Prozessauslegung und/oder Prozessparameter geht. Ferner dienen diese Informationen einem tieferen Verständnis des Materials, welches besonders für die Vorhersage des Verhaltens in der Anwendung notwendig sind. Somit beinhalten die physikalischen Eigenschaften eines zu verarbeitenden Materials wie beispielsweise deren Schwindungsverhalten sowie die dem Material innewohnende (Rest-)Feuchtigkeit wichtige Auskünfte über das Polymer bzw. reaktive Systeme. Hinsichtlich anvisierter Anwendungsmöglichkeiten sind einerseits Faktoren wie die Wärmeleitfähigkeit und Barriere-Eigenschaften von hoher Bedeutung. Andererseits können Effekte wie das Benetzungsverhalten gegenüber hydrophilen/hydrophoben Medien sowie Farb- und Glanzunterschiede im Vordergrund stehen.

Beispiele einiger physikalischer Eigenschaften sind:

  • Feuchtegehalt
  • Dichte
  • Wärmeleitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit
  • Schwindungsverhalten
  • Transparenz und Trübungseffekte
  • Farb- und Glanzunterschiede
  • Wasserdampf- und Sauerstoffpermeabilität
  • Benetzungseigenschaften

Auch im Bereich der Fehler- und Schadensanalyse kann die Bestimmung der  physikalischen Eigenschaften eines Bauteils und/oder des Ausgangsmaterials zur Klärung des Versagens bzw. der Versagensursache beitragen.

  • Karl-Fischer-Titration (KFT),
  • Trübung- und Glanzmessung
  • Farbmessung
  • Kontaktwinkelmessung
  • Pyknometrie
  • pvT-Messgerät
  • Wasserdampf- und Sauerstoffpermeationsmessgeräte
  • verschiedene Methoden zur Messung der Wärmeleitfähigkeit (pvT, Transient Plane Source Method, Platte-/Platte-Apparatur und LFA)

Meike Robisch

Physikalische Charakterisierung Laborleiterin Physikalische Charakterisierung +49 241 80-27319 meike.robisch@ikv.rwth-aachen.de